식품의약품안전처 고시 제2018-60호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

2018. 8. 16.

식품의약품안전처

식품의약품안전처 고시 제2018-60호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

1. 개정 이유

국내외에서 사용되는 농약에 대한 잔류허용기준 및 시험법을 신설·개정하고, 국내 허가되어 사용하고 있는 동물용의약품의 잔류허용기준을 개정하여 국민에게 안전한 식품을 공급하고자 함

2. 주요 내용

가. 농산물 중 농약 잔류허용기준 신설 및 개정[안 별표 4 중 (2) 글루포시네이트, (9) 델타메트린, (21) 디클로르보스, (24) 디클로베닐, (54) 벤타존, (66) 사이퍼메트린, (67) 사이플루트린, (68) 사이할로트린, (86) 에토프로포스, (125) 클로로탈로닐, (133) 테부코나졸, (162) 페니트로티온, (173) 포레이트, (178) 폭심, (200) 헥사코나졸, (206) 클로르페나피르, (212) 플루페녹수론, (215) 피프로닐, (221) 디티아논, (227) 아세타미프리드, (228) 아족시스트로빈, (230) 크레속심메틸, (236) 피리프록시펜, (238) 플루디옥소닐, (239) 플루아지남, (242) 루페뉴론, (248) 아바멕틴, (249) 에마멕틴 벤조에이트, (255) 파목사돈, (302) 포세틸-알루미늄, (304) 프로베나졸, (317) 하이멕사졸, (333) 테부피림포스, (335) 트리플록시스트로빈, (342) 플루미옥사진, (345) 피라클로스트로빈, (346) 피라플루펜에틸, (370) 벤티아발리카브아이소프로필, (380) 피리달릴, (405) 사이에노피라펜, (407) 아이소티아닐, (412) 엠시피에이, (416) 클로란트라닐리프롤, (422) 펜티오피라드, (424) 피리플루퀴나존, (430) 설폭사플로르, (433) 사이안트라닐리프롤, (434) 에폭시코나졸, (437) 플룩사피록사드, (439) 스피로테트라맷, (454) 플루엔설폰, (460) 피카뷰트라족스, (468) 티아페나실, (471) 테트라닐리프롤]

1) 「농약관리법」에 신규 등록된 농약의 안전관리 및 수입 농산물에 농약 잔류허용기준 설정 신청에 따른 관련 기준 신설 및 개정 필요

2) 글루포시네이트 등 54종의 농약 잔류허용기준 신설 및 개정

3) 농산물에 농약 잔류허용기준을 합리적으로 신설 및 개정하여 국민에게 안전한 식품 공급

나. 식품 중 동물용의약품 잔류허용기준 신설 및 개정[안 별표 5 중 (129) 아미노피린, (131) 디펜하이드라민, (133) 메토크로프라미드, (135) 베르베린, (136) 디에틸카바마진, (139) 아크리놀, (156) 페노티아진, (160) 니스타틴, (164) 나이트록소린, (169) 수산브롬글루타민 마그네슘염, (171) 염산메틸에페드린 ]

1) ｢약사법｣에 의해 동물에 사용이 신규 허가된 동물용의약품의 안전관리를 위한 잔류허용기준 개정 필요

2) 아미노피린 등 11종의 동물용의약품 잔류허용기준 신설 및 개정

3) 식품의 동물용의약품 잔류허용기준을 합리적으로 신설하여 국민에게 안전한 식품 공급

다. 일반시험법 신설 [안 제7. 7.1 7.1.4 7.1.4.214]

1) 기준이 신설된 농약의 시험법 신설 필요

2) 농산물 중 테트라닐리프롤의 농약잔류허용기준 신설에 따라 관련 시험법 신설

3) 과학적인 시험법 신설로 검사 신뢰도를 제고함으로서 국민에게 안전한 식품 공급

3. 기타 참고사항

가. 관계법령 : 「식품위생법」 제7조제1항

나. 예산조치 : 별도조치 필요 없음

다. 합    의 : 해당사항 없음

라. 기    타

1) 행정예고

가) 공고 제2018-302호, 2018. 7. 16.(2018. 7. 16.～2018. 8. 5.)

2) 식품 및 축산물위생심의위원회

가) 식품위생심의위원회 잔류물질분과 심의: 2018.6.25

나) 축산물위생심의위원회 잔류물질분과 심의: 2018.5.17

3) 규제심사

가) 국무조정실 규제심사 대상여부: 규제심사 비대상: 제2018-2099호(2018.7.11)

식품의약품안전처 고시 제2018-60호

「식품위생법」 제7조제1항에 따른 「식품의 기준 및 규격」(식품의약품안전처 고시 제2018-54호, ‘18. 7. 13.)을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2018년  8월  16일

식품의약품안전처장

식품의 기준 및 규격 일부개정고시(안)

식품의 기준 및 규격 일부를 다음과 같이 개정한다.

제7. 7.1 7.1.4 중 7.1.4.214를 다음과 같이 신설한다.

7.1.4.214 테트라닐리프롤(Tetraniliprole)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 테트라닐리프롤을 아세토니트릴로 추출한 후 실리카 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 테트라닐리프롤 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) 실리카 카트리지(Silica cartridge): 실리카(1 g) 고정상이 충진되어 있는 일회용 카트리지(용량 6 mL) 또는 이와 동등한 것

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 분쇄하여 균질화한 후 10 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 10 g, 서류, 과일류, 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 10 g)을 정확히 달아 균질기 용기에 넣고 아세토니트릴 50 mL를 가하여 진탕기에서 10분간 진탕한다. 추출물을 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 흡인여과하고 아세토니트릴 20 mL로 잔사 및 용기를 씻어내려 앞의 여액과 합친 뒤 이를 40℃ 이하 수욕상에서 감압 농축한다. 농축물에 물 100 mL를 가하여 분액깔때기에 옮기고 염화나트륨 10 g을 첨가하고 디클로로메탄 30 mL를 가하여 격렬하게 진탕한다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치시킨 후 디클로로메탄층을 무수황산나트륨에 통과시켜 플라스크에 받고, 남아있는 수용액 층에 디클로로메탄 30 mL를 추가로 가하여 위의 과정을 반복한다. 합친 추출액을 40℃ 이하 수욕상에서 감압농축한 후, 디클로로메탄 10 mL를 가하여 재용해한다. 지방성 검체의 경우 잔류물에 미리 아세토니트릴로 포화시킨 헥산 30 mL를 가하여 녹인 후 분액깔때기에 옮기고 미리 헥산으로 포화시킨 아세토니트릴 30 mL로 2회 분배하여 추출한다. 합친 아세토니트릴 추출액을 40℃ 이하에서 감압농축한 후 디클로로메탄 10 mL를 가하여 재용해한다.

2) 정제

실리카 카트리지에 디클로로메탄 10 mL를 1∼2 방울/초의 속도로 유출시켜 버린다. 고정상 상단이 노출되기 전에 ‘1) 추출’로부터 얻은 추출액 중 5 mL를 카트리지 상단에 가하고 1∼2 방울/초의 속도로 유출시켜 버린다. 고정상 상단이 노출되기 전에 아세톤/디클로로메탄(10/90, v/v) 10 mL를 유출시켜 버린 후 아세톤/디클로메탄(20/80, v/v) 10 mL를 1∼2 방울/초의 속도로 용출시켜 플라스크에 받는다. 이를 40℃ 이하 수욕상에서 감압농축 후 잔류물에 아세토니트릴 5 mL를 가하여 재용해한 후 멤브레인 필터(PTFE 재질, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 칼럼: C18계 역상 칼럼 또는 이와 동등한 것

나) 칼럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 아세토니트릴

(2) 이동상 B: 100 mM 암모늄아세테이트 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	20	80
1.0	20	80
4.0	80	20
6.0	80	20
8.0	20	80
10.0	20	80

라) 이동상 유속: 0.2 mL/분

마) 주입량: 1 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI negative-ion mode

나) Capillary voltage:  2.5 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

라) Cone voltage: 25 V

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, [M-H]-, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
테트라닐리프롤 (Tetraniliprole)	544.8	544.11	543	1371)	15
				274	10
				507	10

1) 밑줄 표시 되어 있는 것은 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

테트라닐리프롤(4.9분)

* 분석기기: LC(WatersⓇ Acqutiy UPLC), MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(XBridge, 2.1 mm I.D.× 100 mm L, 3.5 μm)

5) 정량한계

0.001 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 테트라닐리프롤을 확인한다.

[별표 4] (2) 글루포시네이트[Glufosinate(ammonium)] 중 다음 항목을 신설한다.

사과	0.05

[별표 4]  (9) 델타메트린(Deltamethrin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마	0.05

상추	0.05

양상추	0.05

[별표 4]  (21) 디클로르보스(Dichlorvos) 중 “감귤 0.1T”를 “감귤 0.2”으로 한다.

[별표 4]  (24) 디클로베닐(Dichlobenil) 중 다음 항목을 신설한다.

밤	0.05

[별표 4]  (54) 벤타존(Bentazone) 중 다음 항목을 신설한다.

감귤	0.05

[별표 4]  (66) 사이퍼메트린(Cypermethrin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

엽경채류	3.0

풋마늘	0.05

[별표 4]  (67) 사이플루트린(Cyfluthrin) 중 다음 항목을 신설한다.

풋콩	0.05

[별표 4]  (68) 사이할로트린(Cyhalothrin) 중 “고구마 0.05T”를 “고구마 0.1”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

고구마줄기	0.05

[별표 4]  (86) 에토프로포스[Ethoprophos(Ethoprop)] 중 “고구마 0.02T”를 “고구마 0.05”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

고구마줄기	0.05

[별표 4]  (125) 클로로탈로닐(Chlorothalonil) 중 다음 항목을 신설한다.

무화과	5.0

[별표 4]  (133) 테부코나졸(Tebuconazole) 중 “배추 0.2”를 “배추 2.0”으로 하고, “엇갈이배추 0.7”을 “엇갈이배추 5.0”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

대두	0.05

풋콩	0.5

[별표 4]  (162) “페니트로티온(Fenitrothion : MEP)”을 “페니트로티온(Fenitrothion)”으로 한다.

[별표 4]  (173) 포레이트(Phorate) 중 “대두 0.05T”를 “대두 0.05”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

풋콩	0.05

[별표 4]  (178) 폭심(Phoxim) 중 “양파 0.05T”를 “양파 0.05”로 하고, “풋마늘 0.05T”를 “풋마늘 0.05”로 한다.

[별표 4]  (200) 헥사코나졸(Hexaconazole) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

감	0.2

배	0.3

[별표 4]  (206) 클로르페나피르(Chlorfenapyr) 중 다음 항목을 신설한다.

무(잎)	2.0

[별표 4]  (212) 플루페녹수론(Flufenoxuron) 중 다음 항목을 신설한다.

매실	2.0

[별표 4]  (215) 피프로닐(Fipronil) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마	0.05

고추	0.05

배추	0.05

엇갈이배추	0.05

피망	0.05

[별표 4]  (221) 디티아논(Dithianon) 중 “배 1.0”을 “배 2.0”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

당근	0.07

[별표 4]  (227) 아세타미프리드(Acetamiprid) 중 “자두 0.1”을 “자두 0.3”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

배	0.5

[별표 4]  (228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin) 중 “토마토 1.0T”를 “토마토 2.0”으로 하고, “파슬리 20T”를 “파슬리 30”으로 한다.

[별표 4]  (230) 크레속심메틸(Kresoxim-methyl) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

대두	0.1

풋콩	1.0

[별표 4]  (236) 피리프록시펜(Pyriproxyfen) 중 다음 항목을 신설한다.

감	0.2

[별표 4]  (238) 플루디옥소닐(Fludioxonil) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

대추	0.3

대추(건조)	2.0

[별표 4]  (239) 플루아지남(Fluazinam) 중 “오이 0.05”를 “오이 0.2”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

참외	0.05

[별표 4]  (242) 루페뉴론(Lufenuron) 중 “고추 0.5”를 “고추 1.0”으로 하고, “피망 0.5”를 “피망 1.0”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

대두	0.05

풋콩	0.5

[별표 4]  (248) 아바멕틴(Abamectin) 중 다음 항목을 신설한다.

자두	0.05

[별표 4]  (249) 에마멕틴 벤조에이트(Emamectin benzoate) 중 “포도 0.03†”를 “포도 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

청경채	0.05

콜라비	0.05

[별표 4]  (255) 파목사돈(Famoxadone) 중 “참깨 0.05”를 “참깨 0.1”로 한다.

[별표 4]  (302) 포세틸-알루미늄(Fosetyl-aluminium) 중 다음 항목을 신설한다.

피망	3.0

[별표 4]  (304) 프로베나졸(Probenazole) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

무(뿌리)	0.05

무(잎)	0.05

양배추	0.05

[별표 4]  (317) 하이멕사졸(Hymexazol) 중 “고추 0.05T”를 “고추 0.05”로 하고, “피망 0.05T”를 “피망 0.05”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

고춧잎	0.05

[별표 4]  (333) 테부피림포스(Tebupirimfos) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마	0.05

상추	0.07

양상추	0.07

[별표 4]  (335) 트리플록시스트로빈(Trifloxystrobin) 중 다음 항목을 신설한다.

체리	0.5

[별표 4]  (342) “플루미옥사진(Flumioxazine)”을 “플루미옥사진(Flumioxazin)”으로 하고, “◎ 잔류물의 정의 : Flumioxazine”을 “◎ 잔류물의 정의 : Flumioxazin”으로 한다.

[별표 4]  (345) 피라클로스트로빈(Pyraclostrobin) 중 “배추 0.2”를 “배추 2.0”으로 하고, “엇갈이배추 0.5”를 “엇갈이배추 5.0”으로 한다.

[별표 4]  (346) 피라플루펜에틸(Pyraflufen-ethyl) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

감	0.05

감귤	0.05

배	0.05

[별표 4]  (370) 벤티아발리카브아이소프로필(Benthiavalicarb-isopropyl) 중 다음 항목을 신설한다.

무화과	0.1

[별표 4]  (380) 피리달릴(Pyridalyl) 중 다음 항목을 신설한다.

콜라비	0.5

[별표 4]  (405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen) 중 “들깻잎 7.0”을 “들깻잎 30”으로 한다.

[별표 4]  (407) 아이소티아닐(Isotianil) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추	2.0

피망	2.0

[별표 4]  (412) 엠시피에이(MCPA) 중 다음 항목을 신설한다.

포도	0.05

[별표 4]  (416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole) 중 다음 항목을 신설한다.

살구	0.7

[별표 4]  (422) 펜티오피라드(Penthiopyrad) 중 다음 항목을 신설한다.

민들레	2.0

[별표 4]  (424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon) 중 다음 항목을 신설한다.

자두	0.05

[별표 4]  (430) 설폭사플로르(Sulfoxaflor) 중 다음 항목을 신설한다.

파	2.0

[별표 4]  (433) 사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole) 중 다음 항목을 신설한다.

청경채	0.5

[별표 4]  (434) 에폭시코나졸(Epoxiconazole) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마늘	0.05

양파	0.05

풋마늘	0.05

[별표 4]  (437) 플룩사피록사드(Fluxapyroxad) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

대추	3.0

대추(건조)	6.0

[별표 4]  (439) 스피로테트라맷(Spirotetramat) 중 다음 항목을 신설한다.

녹두	2.0

[별표 4]  (454) 플루엔설폰(Fluensulfone) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추	0.2

피망	0.2

호박	0.05

[별표 4]  (460) 피카뷰트라족스(Picarbutrazox) 중 다음 항목을 신설한다.

딸기	0.05

[별표 4]  (468) 티아페나실(Tiafenacil) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

감자	0.05

고추	0.05

대두	0.05

엇갈이배추	0.05

옥수수	0.05

참깨	0.05

풋콩	0.05

[별표 4]  중 (471)을 다음과 같이 신설한다.

(471) 테트라닐리프롤(Tetraniliprole)

◎ 잔류물의 정의 : Tetraniliprole

고추	2.0

배	0.2

배추	2.0

복숭아	0.5

엇갈이배추	7.0

사과	0.7

파	2.0

[별표 5] (129) 아미노피린(Aminopyrine) 중 다음 항목을 신설한다.

양근육	0.01

말근육	0.01

유	0.01

[별표 5] (131) 디펜하이드라민(Diphenhydramine) 중 다음 항목을 신설한다.

양근육	0.01

염소근육	0.01

[별표 5] (133) 메토크로프라미드(Metoclopramide) 중 다음 항목을 신설한다.

유	0.01

[별표 5] (135) 베르베린(Berberine) 중 다음 항목을 신설한다.

양근육	0.01

염소근육	0.01

말근육	0.01

[별표 5] (136) 디에칠카바마진(Diethylcarbamazine) 중 “디에칠카바마진”을 “디에틸카바마진”으로 하고 “지사제”를 “구충제”로 하며 다음 항목을 신설한다.

염소근육	0.01

[별표 5] (139) 아크리놀(Acrinol) 중 “기타”를 “지사제”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

말근육	0.01

[별표 5] (156) 페노티아진(Phenothiazine) 중 다음 항목을 신설한다.

염소근육	0.01

[별표 5] (160) 니스타틴(Nystatin) 중 다음 항목을 신설한다.

돼지근육	0.01

닭근육	0.01

[별표 5] (164) 나이트록소린(Nitroxoline) 중 “닭근육 0.01”을 “가금근육 0.01”로 한다.

[별표 5] (169) 수산화브롬글루타민 마그네슘염(L-Glutamic acid magnesium salt hydrobromide) 중 “수산화브롬글루타민”을 “수소산브롬글루타민”으로 하고, “닭근육 0.01”을 “가금근육 0.01”로 한다.

[별표 5] (171) 염산메틸에페드린(DL-Methylephedrine) 중 다음 항목을 신설한다.

양근육	0.01

염소근육	0.01

말근육	0.01

유	0.005

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다. 다만, 별표 5의 개정 규정은 고시 후 2개월이 경과한 날부터 시행한다.

제2조(적용례) 이 고시는 이 고시 시행 이후 최초로 제조·가공 또는 수입한 식품(선적일 기준)부터 적용한다.

제3조(경과조치) 이 고시는 이 고시 시행 당시 제조․가공․판매 또는 수입되어 검사가 진행 중인 사항에 대하여는 종전의 규정에 따른다.

신․ 구조문 대비표

현  행

개  정(안)

제1. ∼ 제6. (생  략)

제1. ∼ 제6. (현행과 같음)

제7. 일반시험법

1. ∼ 6. (생  략)

7. 식품 중 잔류농약 분석법

7.1 ∼ 7.1.4.213 (생  략)

<신    설>

7.2 ∼ 12. (생  략)

제7. 일반시험법

1. ∼ 6. (현행과 같음)

7. 식품 중 잔류농약 분석법

7.1 ∼ 7.1.4.213 (현행과 같음)

7.1.4.214 테트라닐리프롤(Tetraniliprole)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 테트라닐리프롤을 아세토니트릴로 추출한 후 실리카 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 테트라닐리프롤 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) 실리카 카트리지(Silica cartridge): 실리카(1 g) 고정상이 충진되어 있는 일회용 카트리지(용량 6 mL) 또는 이와 동등한 것

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 분쇄하여 균질화한 후 10 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 10 g, 서류, 과일류, 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 10 g)을 정확히 달아 균질기 용기에 넣고 아세토니트릴 50 mL를 가하여 진탕기에서 10분간 진탕한다. 추출물을 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 흡인여과하고 아세토니트릴 20 mL로 잔사 및 용기를 씻어내려 앞의 여액과 합친 뒤 이를 40℃ 이하 수욕상에서 감압 농축한다. 농축물에 물 100 mL를 가하여 분액깔때기에 옮기고 염화나트륨 10 g을 첨가하고 디클로로메탄 30 mL를 가하여 격렬하게 진탕한다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치시킨 후 디클로로메탄층을 무수황산나트륨에 통과시켜 플라스크에 받고, 남아있는 수용액 층에 디클로로메탄 30 mL를 추가로 가하여 위의 과정을 반복한다. 합친 추출액을 40℃ 이하 수욕상에서 감압농축한 후, 디클로로메탄 10 mL를 가하여 재용해한다. 지방성 검체의 경우 잔류물에 미리 아세토니트릴로 포화시킨 헥산 30 mL를 가하여 녹인 후 분액깔때기에 옮기고 미리 헥산으로 포화시킨 아세토니트릴 30 mL로 2회 분배하여 추출한다. 합친 아세토니트릴 추출액을 40℃ 이하에서 감압농축한 후 디클로로메탄 10 mL를 가하여 재용해한다.

2) 정제

실리카 카트리지에 디클로로메탄 10 mL를 1∼2 방울/초의 속도로 유출시켜 버린다. 고정상 상단이 노출되기 전에 ‘1) 추출’로부터 얻은 추출액 중 5 mL를 카트리지 상단에 가하고 1∼2 방울/초의 속도로 유출시켜 버린다. 고정상 상단이 노출되기 전에 아세톤/디클로로메탄(10/90, v/v) 10 mL를 유출시켜 버린 후 아세톤/디클로메탄(20/80, v/v) 10 mL를 1∼2 방울/초의 속도로 용출시켜 플라스크에 받는다. 이를 40℃ 이하 수욕상에서 감압농축 후 잔류물에 아세토니트릴 5 mL를 가하여 재용해한 후 멤브레인 필터(PTFE 재질, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 칼럼: C18계 역상 칼럼 또는 이와 동등한 것

나) 칼럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 아세토니트릴

(2) 이동상 B: 100 mM 암모늄아세테이트 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	20	80
1.0	20	80
4.0	80	20
6.0	80	20
8.0	20	80
10.0	20	80

라) 이동상 유속: 0.2 mL/분

마) 주입량: 1 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI negative-ion mode

나) Capillary voltage:  2.5 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

라) Cone voltage: 25 V

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, [M-H]-, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
테트라닐리프롤 (Tetraniliprole)	544.8	544.11	543	1371)	15
				274	10
				507	10

1) 밑줄 표시 되어 있는 것은 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

테트라닐리프롤(4.9분)

* 분석기기: LC(WatersⓇ Acqutiy UPLC), MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(XBridge, 2.1 mm I.D.× 100 mm L, 3.5 μm)

5) 정량한계

0.001 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 테트라닐리프롤을 확인한다.

7.2 ∼ 12. (현행과 같음)

[별표 1] ∼ [별표 3] (생  략)

[별표 4] 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) (생   략)

(2) 글루포시네이트[Glufosinate(ammonium)]

(생   략)

<신    설>

(3) ∼ (8) (생   략)

(9) 델타메트린(Deltamethrin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(10) ∼ (20) (생   략)

(21) 디클로르보스(Dichlorvos)

(생   략)

감귤	0.1T

(22) ∼ (23) (생   략)

(24) 디클로베닐(Dichlobenil)

(생   략)

<신    설>

(25) ∼ (53) (생   략)

(54) 벤타존(Bentazone)

(생   략)

<신    설>

(55) ∼ (65) (생   략)

(66) 사이퍼메트린(Cypermethrin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(67) 사이플루트린(Cyfluthrin)

(생   략)

<신    설>

(68) 사이할로트린(Cyhalothrin)

(생   략)

고구마	0.05T

<신    설>

(69) ∼ (85) (생   략)

(86) 에토프로포스[Ethoprophos(Ethoprop)]

(생   략)

고구마	0.02T

<신    설>

(87) ∼ (124) (생   략)

(125) 클로로탈로닐(Chlorothalonil)

(생   략)

<신    설>

(126) ∼ (132) (생   략)

(133) 테부코나졸(Tebuconazole)

(생   략)

배추	0.2

엇갈이배추	0.7

<신    설>

<신    설>

(134) ∼ (161) (생   략)

(162) 페니트로티온(Fenitrothion:MEP)

(생   략)

(163) ∼ (172) (생   략)

(173) 포레이트(Phorate)

(생   략)

대두	0.05T

<신    설>

(174) ∼ (177) (생   략)

(178) 폭심(Phoxim)

(생   략)

양파	0.05T

풋마늘	0.05T

(179) ∼ (199) (생   략)

(200) 헥사코나졸(Hexaconazole)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(201) ∼ (205) (생   략)

(206) 클로르페나피르(Chlorfenapyr)

(생   략)

<신    설>

(207) ∼ (211) (생   략)

(212) 플루페녹수론(Flufenoxuron)

(생   략)

<신    설>

(213) ∼ (214) (생   략)

(215) 피프로닐(Fipronil)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(216) ∼ (220) (생   략)

(221) 디티아논(Dithianon)

(생   략)

배	1.0

<신    설>

(222) ∼ (226) (생   략)

(227) 아세타미프리드(Acetamiprid)

(생   략)

자두	0.1

<신    설>

(228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin)

(생   략)

토마토	1.0T

파슬리	20T

(229) (생   략)

(230) 크레속심메틸(Kresoxim-methyl)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(231) ∼ (235) (생   략)

(236) 피리프록시펜(Pyriproxyfen)

(생   략)

<신    설>

(237) (생   략)

(238) 플루디옥소닐(Fludioxonil)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(239) 플루아지남(Fluazinam)

(생   략)

오이	0.05

<신    설>

(240) ∼ (241) (생   략)

(242) 루페뉴론(Lufenuron)

(생   략)

고추	0.5

피망	0.5

<신    설>

<신    설>

(243) ∼ (247) (생   략)

(248) 아바멕틴(Abamectin)

(생   략)

<신    설>

(249) 에마멕틴 벤조에이트(Emamectin benzoate)

(생   략)

포도	0.03†

<신    설>

<신    설>

(250) ∼ (254) (생   략)

(255) 파목사돈(Famoxadone)

(생   략)

참깨	0.05

(256) ∼ (301) (생   략)

(302) 포세틸-알루미늄(Fosetyl-aluminium)

(생   략)

<신    설>

(303) (생   략)

(304) 프로베나졸(Probenazole)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(305) ∼ (316) (생   략)

(317) 하이멕사졸(Hymexazol)

(생   략)

고추	0.05T

피망	0.05T

<신    설>

(318) ∼ (332) (생   략)

(333) 테부피림포스(Tebupirimfos)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(334) (생   략)

(335) 트리플록시스트로빈(Trifloxystrobin)

(생   략)

<신    설>

(336) ∼ (341) (생   략)

(342) 플루미옥사진(Flumioxazine)

◎ 잔류물의 정의 : Flumioxazine

(생   략)

(343) ∼ (344) (생   략)

(345) 피라클로스트로빈(Pyraclostrobin)

(생   략)

배추	0.2

엇갈이배추	0.5

(346) 피라플루펜에틸(Pyraflufen-ethyl)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(347) ∼ (369) (생   략)

(370) 벤티아발리카브아이소프로필(Benthiavalicarb-isopropyl)

(생   략)

<신    설>

(371) ∼ (379) (생   략)

(380) 피리달릴(Pyridalyl)

(생   략)

<신    설>

(381) ∼ (404) (생   략)

(405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen)

(생   략)

들깻잎	7.0

(406) (생   략)

(407) 아이소티아닐(Isotianil)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(408) ∼ (411) (생   략)

(412) 엠시피에이(MCPA)

(생   략)

<신    설>

(413) ∼ (415) (생   략)

(416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole)

(생   략)

<신    설>

(417) ∼ (421) (생   략)

(422) 펜티오피라드(Penthiopyrad)

(생   략)

<신    설>

(423) (생   략)

(424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)

(생   략)

<신    설>

(425) ∼ (429) (생   략)

(430) 설폭사플로르(Sulfoxaflor)

(생   략)

<신    설>

(431) ∼ (432) (생   략)

(433) 사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole)

(생   략)

<신    설>

(434) 에폭시코나졸(Epoxiconazole)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(435) ∼ (436) (생   략)

(437) 플룩사피록사드(Fluxapyroxad)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(438) (생   략)

(439) 스피로테트라맷(Spirotetramat)

(생   략)

<신    설>

(440) ∼ (453) (생   략)

(454) 플루엔설폰(Fluensulfone)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(455) ∼ (459) (생   략)

(460) 피카뷰트라족스(Picarbutrazox)

(생   략)

<신    설>

(461) ∼ (467) (생   략)

(468) 티아페나실(Tiafenacil)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(469) ∼ (470) (생   략)

<신    설>

[별표 1] ∼ [별표 3] (현행과 같음)

[별표 4] 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) (현행과 같음)

(2) 글루포시네이트[Glufosinate(ammonium)]

(현행과 같음)

사과	0.05

(3) ∼ (8) (현행과 같음)

(9) 델타메트린(Deltamethrin)

(현행과 같음)

고구마	0.05

상추	0.05

양상추	0.05

(10) ∼ (20) (현행과 같음)

(21) 디클로르보스(Dichlorvos)

(현행과 같음)

감귤	0.2

(22) ∼ (23) (현행과 같음)

(24) 디클로베닐(Dichlobenil)

(현행과 같음)

밤	0.05

(25) ∼ (53) (현행과 같음)

(54) 벤타존(Bentazone)

(현행과 같음)

감귤	0.05

(55) ∼ (65) (현행과 같음)

(66) 사이퍼메트린(Cypermethrin)

(현행과 같음)

엽경채류	3.0

풋마늘	0.05

(67) 사이플루트린(Cyfluthrin)

(현행과 같음)

풋콩	0.05

(68) 사이할로트린(Cyhalothrin)

(현행과 같음)

고구마	0.1

고구마줄기	0.05

(69) ∼ (85) (현행과 같음)

(86) 에토프로포스[Ethoprophos(Ethoprop)]

(현행과 같음)

고구마	0.05

고구마줄기	0.05

(87) ∼ (124) (현행과 같음)

(125) 클로로탈로닐(Chlorothalonil)

(현행과 같음)

무화과	5.0

(126) ∼ (132) (현행과 같음)

(133) 테부코나졸(Tebuconazole)

(현행과 같음)

배추	2.0

엇갈이배추	5.0

대두	0.05

풋콩	0.5

(134) ∼ (161) (현행과 같음)

(162) 페니트로티온(Fenitrothion)

(현행과 같음)

(163) ∼ (172) (현행과 같음)

(173) 포레이트(Phorate)

(현행과 같음)

대두	0.05

풋콩	0.05

(174) ∼ (177) (현행과 같음)

(178) 폭심(Phoxim)

(현행과 같음)

양파	0.05

풋마늘	0.05

(179) ∼ (199) (현행과 같음)

(200) 헥사코나졸(Hexaconazole)

(현행과 같음)

감	0.2

배	0.3

(201) ∼ (205) (현행과 같음)

(206) 클로르페나피르(Chlorfenapyr)

(현행과 같음)

무(잎)	2.0

(207) ∼ (211) (현행과 같음)

(212) 플루페녹수론(Flufenoxuron)

(현행과 같음)

매실	2.0

(213) ∼ (214) (현행과 같음)

(215) 피프로닐(Fipronil)

(현행과 같음)

고구마	0.05

고추	0.05

배추	0.05

엇갈이배추	0.05

피망	0.05

(216) ∼ (220) (현행과 같음)

(221) 디티아논(Dithianon)

(현행과 같음)

배	2.0

당근	0.07

(222) ∼ (226) (현행과 같음)

(227) 아세타미프리드(Acetamiprid)

(현행과 같음)

자두	0.3

배	0.5

(228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin)

(현행과 같음)

토마토	2.0

파슬리	30

(229) (현행과 같음)

(230) 크레속심메틸(Kresoxim-methyl)

(현행과 같음)

대두	0.1

풋콩	1.0

(231) ∼ (235) (현행과 같음)

(236) 피리프록시펜(Pyriproxyfen)

(현행과 같음)

감	0.2

(237) (현행과 같음)

(238) 플루디옥소닐(Fludioxonil)

(현행과 같음)

대추	0.3

대추(건조)	2.0

(239) 플루아지남(Fluazinam)

(현행과 같음)

오이	0.2

참외	0.05

(240) ∼ (241) (현행과 같음)

(242) 루페뉴론(Lufenuron)

(현행과 같음)

고추	1.0

피망	1.0

대두	0.05

풋콩	0.5

(243) ∼ (247) (현행과 같음)

(248) 아바멕틴(Abamectin)

(현행과 같음)

자두	0.05

(249) 에마멕틴 벤조에이트(Emamectin benzoate)

(현행과 같음)

포도	0.05

청경채	0.05

콜라비	0.05

(250) ∼ (254) (현행과 같음)

(255) 파목사돈(Famoxadone)

(현행과 같음)

참깨	0.1

(256) ∼ (301) (현행과 같음)

(302) 포세틸-알루미늄(Fosetyl-aluminium)

(현행과 같음)

피망	3.0

(303) (현행과 같음)

(304) 프로베나졸(Probenazole)

(현행과 같음)

무(뿌리)	0.05

무(잎)	0.05

양배추	0.05

(305) ∼ (316) (현행과 같음)

(317) 하이멕사졸(Hymexazol)

(현행과 같음)

고추	0.05

피망	0.05

고춧잎	0.05

(318) ∼ (332) (현행과 같음)

(333) 테부피림포스(Tebupirimfos)

(현행과 같음)

고구마	0.05

상추	0.07

양상추	0.07

(334) (현행과 같음)

(335) 트리플록시스트로빈(Trifloxystrobin)

(현행과 같음)

체리	0.5

(336) ∼ (341) (현행과 같음)

(342) 플루미옥사진(Flumioxazin)

◎ 잔류물의 정의 : Flumioxazin

(현행과 같음)

(343) ∼ (344) (현행과 같음)

(345) 피라클로스트로빈(Pyraclostrobin)

(현행과 같음)

배추	2.0

엇갈이배추	5.0

(346) 피라플루펜에틸(Pyraflufen-ethyl)

(현행과 같음)

감	0.05

감귤	0.05

배	0.05

(347) ∼ (369) (현행과 같음)

(370) 벤티아발리카브아이소프로필(Benthiavalicarb-isopropyl)

(현행과 같음)

무화과	0.1

(371) ∼ (379) (현행과 같음)

(380) 피리달릴(Pyridalyl)

(현행과 같음)

콜라비	0.5

(381) ∼ (404) (현행과 같음)

(405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen)

(현행과 같음)

들깻잎	30

(406) (현행과 같음)

(407) 아이소티아닐(Isotianil)

(현행과 같음)

고추	2.0

피망	2.0

(408) ∼ (411) (현행과 같음)

(412) 엠시피에이(MCPA)

(현행과 같음)

포도	0.05

(413) ∼ (415) (현행과 같음)

(416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole)

(현행과 같음)

살구	0.7

(417) ∼ (421) (현행과 같음)

(422) 펜티오피라드(Penthiopyrad)

(현행과 같음)

민들레	2.0

(423) (현행과 같음)

(424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)

(현행과 같음)

자두	0.05

(425) ∼ (429) (현행과 같음)

(430) 설폭사플로르(Sulfoxaflor)

(현행과 같음)

파	2.0

(431) ∼ (432) (현행과 같음)

(433) 사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole)

(현행과 같음)

청경채	0.5

(434) 에폭시코나졸(Epoxiconazole)

(현행과 같음)

마늘	0.05

양파	0.05

풋마늘	0.05

(435) ∼ (436) (현행과 같음)

(437) 플룩사피록사드(Fluxapyroxad)

(현행과 같음)

대추	3.0

대추(건조)	6.0

(438) (현행과 같음)

(439) 스피로테트라맷(Spirotetramat)

(현행과 같음)

녹두	2.0

(440) ∼ (453) (현행과 같음)

(454) 플루엔설폰(Fluensulfone)

(현행과 같음)

고추	0.2

피망	0.2

호박	0.05

(455) ∼ (459) (현행과 같음)

(460) 피카뷰트라족스(Picarbutrazox)

(현행과 같음)

딸기	0.05

(461) ∼ (467) (현행과 같음)

(468) 티아페나실(Tiafenacil)

(현행과 같음)

감자	0.05

고추	0.05

대두	0.05

엇갈이배추	0.05

옥수수	0.05

참깨	0.05

풋콩	0.05

(469) ∼ (470) (현행과 같음)

(471) 테트라닐리프롤(Tetraniliprole)

◎ 잔류물의 정의 : Tetraniliprole

고추	2.0

배	0.2

배추	2.0

복숭아	0.5

엇갈이배추	7.0

사과	0.7

파	2.0

[별표 5] 식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준

(1) ∼ (128) (생   략)

(129) 아미노피린(Aminopyrine) :

항염증제

(생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(130) (생   략)

(131) 디펜하이드라민(Diphenhydramine) : 항히스타민제

(생  략)

<신  설>

<신  설>

(132) (생   략)

(133) 메토크로프라미드(Metoclopramide) : 기타

(생  략)

<신  설>

(134) (생   략)

(135) 베르베린(Berberine) : 지사제

(생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(136) 디에칠카바마진(Diethylcarbamazine) : 지사제

(생  략)

<신  설>

(137) ∼ (138) (생   략)

(139) 아크리놀(Acrinol) : 기타

(생  략)

<신  설>

(140) ∼ (155) (생   략)

(156) 페노티아진(Phenothiazine): 진정제

(생  략)

<신  설>

(157) ∼ (159) (생   략)

(160) 니스타틴(Nystatin): 항원충제

(생  략)

<신  설>

<신  설>

(161) ∼ (163) (생   략)

(164) 나이트록소린(Nitroxoline): 항균제

(생  략)

닭근육	0.01

(165) ∼ (168) (생   략)

(169) 수산화브롬글루타민 마그네슘염(L-Glutamic acid magnesium salt hydrobromide): 진정제

(생  략)

닭근육	0.01

(170) (생   략)

(171) 염산메틸에페드린(DL-Methylephedrine HCl): 기타

(생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(172) ∼ (194) (생   략)

[별표 5] 식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준

(1) ∼ (128) (현행과 같음)

(129) 아미노피린(Aminopyrine) :

항염증제

(현행과 같음)

양근육	0.01

말근육	0.01

유	0.01

(130) (현행과 같음)

(131) 디펜하이드라민(Diphenhydramine) : 항히스타민제

(현행과 같음)

양근육	0.01

염소근육	0.01

(132) (현행과 같음)

(133) 메토크로프라미드(Metoclopramide) : 기타

(현행과 같음)

유	0.01

(134) (현행과 같음)

(135) 베르베린(Berberine) : 지사제

(현행과 같음)

양근육	0.01

염소근육	0.01

말근육	0.01

(136) 디에틸카바마진(Diethylcarbamazine) : 구충제

(현행과 같음)

염소근육	0.01

(137) ∼ (138) (현행과 같음)

(139) 아크리놀(Acrinol) : 지사제

(현행과 같음)

말근육	0.01

(140) ∼ (155) (현행과 같음)

(156) 페노티아진(Phenothiazine): 진정제

(현행과 같음)

염소근육	0.01

(157) ∼ (159) (현행과 같음)

(160) 니스타틴(Nystatin): 항원충제

(현행과 같음)

돼지근육	0.01

닭근육	0.01

(161) ∼ (163) (현행과 같음)

(164) 나이트록소린(Nitroxoline): 항균제

(현행과 같음)

가금근육	0.01

(165) ∼ (168) (현행과 같음)

(169) 수소산브롬글루타민 마그네슘염(L-Glutamic acid magnesium salt hydrobromide): 진정제

(현행과 같음)

가금근육	0.01

(170) (현행과 같음)

(171) 염산메틸에페드린(DL-Methylephedrine HCl): 기타

(현행과 같음)

양근육	0.01

염소근육	0.01

말근육	0.01

유	0.005

(172) ∼ (194) (현행과 같음)

[별표 6] ∼ [별표 7] (생   략)

[별표 6] ∼ [별표 7] (현행과 같음)